研究表明，飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產(chǎn)物，以亞硝基二甲胺（NDMA）為代表，具有強(qiáng)致癌性，潛在致癌風(fēng)險(xiǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于三鹵甲烷等其他消毒副產(chǎn)物。近日，清華大學(xué)環(huán)境學(xué)院國家環(huán)境模擬與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，從全國23個(gè)省、44個(gè)大中城市和城鎮(zhèn)、共155個(gè)點(diǎn)采集了164個(gè)水樣（包括出廠水、用戶龍頭水和水源水等），檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產(chǎn)物，在已檢測的全部水樣中NDMA含量最高，有些地區(qū)甚至超過了世衛(wèi)組織推薦限值（100ng/L）。
關(guān)于亞硝胺檢測，國外主要采用的是固相萃取（SPE）前處理質(zhì)譜檢測的方法。我國2016-10-01實(shí)施的HJ809-2016環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法，主要適用于測定地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T
5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質(zhì)的檢測方法。而我國尚未有針對(duì)亞硝胺類消毒副產(chǎn)物的水質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)和限量標(biāo)準(zhǔn)。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，GC-MS 6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。
1 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、工業(yè)檢測、食品安全等眾多領(lǐng)域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實(shí)驗(yàn)部分：
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《HJ809-2016 水質(zhì) 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經(jīng)固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到一定體積，過濾后樣品經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS
6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
溶劑過濾器（4L,天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；
固相萃取裝置（12位，Supelco）；
椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司）
二氯甲烷（色譜純, 默克化工技術(shù)（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化工技術(shù)（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司）、超純水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品2000ug/ml（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司）：
N-亞硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-亞硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亞硝基哌啶胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亞硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4儀器測試條件：
色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
進(jìn)樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-300 amu），SIM模式定量。
圖2. 9種亞硝胺類SIM圖
1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA
3 小結(jié)
GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產(chǎn)物，方法穩(wěn)定可靠，定性能力強(qiáng)，靈敏度高，能很好的滿足測試要求。
